E3第三节 酒精精馏设备与工艺流程 一、酒精精馏设备

                 

5—5  塔板类型及结构

精馏塔设备主要有板式塔和填料塔两种类型,如图所示5-4。其中板式塔发展较早,酒精精馏中常用的精馏塔板有筛孔塔板、泡罩塔板等如图5-5所示;填料塔在规整填料大规模应用后得到了重视,目前常用的是金属波纹板规整填料。

酒精精馏过程除了塔设备外,还需要一些辅助设备:

1.醪液预热器

醪液预热器的主要功能是:利用精馏塔或醪塔塔顶的酒精蒸汽预热发酵成熟醪,使发酵成熟醪达到较高的温度,这样一可以做到充分利用酒精蒸汽的余热;二则酒精蒸汽也被醪液冷凝下来,醪液预热器同时起着部分冷凝器的作用。

醪液预热器的设计结构有多种,但多数均让醪液在换热管中流动,而酒精蒸汽在管外将热量传递给醪液,料、气呈逆向独立流动。从其外形结构来看,一般采用立式圆柱形,醪液从预热器底部进入,穿过列管上升,由预热器顶部排出进入下一个工艺设备;而酒精蒸汽从预热器顶部进入,从底部流出,一般还需要进一步冷却作为原塔的回流液。

2. CO2分离器

发酵成熟醪中溶解了一定数量的CO

2

、空气等不凝气体,当醪液在醪塔中受热沸腾时,这些气体就会析出,这样会增加塔中上升的蒸汽的体积,CO

2

等气体可严重影响冷凝器的传热效果,同时还可能在塔中及进料管上部形成气阻,影响精馏系统的正常运行,进而对酒精质量产生负面影响。因此,在精馏系统中设置CO

2

分离器,在醪液预热后进入醪塔前,先进入CO

2

分离器处理,把不凝气体先分离排出一大部分。由于排出气体中往往夹带少量液体,为回收这部分液体可设一小型冷凝器,所得冷凝液送入醪液暂储容器。

3. 杂醇油分离器

杂醇油分离器的功能是将精馏塔或含杂馏分处理塔的杂醇油聚集段所导出的杂醇油酒精混合液或气体,首先经冷凝器冷却,降至一定温度,并加入水进行稀释而使油析出,浮在低浓度酒精液层之上,杂醇油则由上部分导出,下部的低浓度酒精送入醪液暂储罐或经过预热后送入精馏塔。

4. 再沸器

再沸器是一种耐蒸汽高压的换热器,来自锅炉的一次蒸汽通过再沸器给精馏物料间接加热。这种加热方式比直接蒸汽加热有很多优点,如可节约锅炉蒸汽用水量,减少酒精糟液含水量,提高酒精质量。目前看,整个精馏系统全部采用再沸器间接加热已成设计趋势。

随着差压精馏技术的不断进步,再沸器与冷凝器终于由对立的矛盾变化为统一的互补设备。最初精馏塔塔釜通过再沸器加热,塔顶通过冷凝器的降温水冷却。现在多数差压精馏系统中精馏塔(正压操作)给醪塔(负压操作)加热,即醪塔塔釜的再沸器的热源是精馏塔的塔顶酒精蒸汽,也就是说,醪塔的再沸器成了精馏塔塔顶酒精蒸汽的冷凝器。这种设计既节约蒸汽,又节约冷却水。

5. 冷凝器

冷凝器是一种用来给塔顶物料降温的换热器,一般是用低温水作为冷却介质。精馏塔顶的气体经冷凝器冷凝得到的大部分液体回流到塔的最上一层塔板,以保证精馏塔正常运行需要的回流比。在冷凝过程中还可分离出不凝杂质(称头级杂质或尾级杂质),能够纯化酒精。

一般精馏塔顶设有几个冷凝器,第一个冷凝器冷凝下来大约70%的酒精蒸汽,所得冷凝液回流入塔,剩余的酒精蒸汽进入后面的冷凝器,最后一台冷凝器实施排醛除杂功能。在大型差压精馏系统的设计中,冷凝器常常作为下一个互补塔加热用的再沸器,这样可以节能并减少设备投资。

成品酒精的质量与采取的精馏工艺有很大关系,酒精质量是我国酒精工业面临的一个重大问题,而酒精质量的提高往往需要增大蒸汽消耗量,即能耗变大,因此选择一个既能保证酒精质量,又能降低能耗的精馏流程也是一个重要的问题。下面就各种不同的酒精精馏流程作简单的介绍。

1.单塔流程

用一个塔从成熟醪中分离制备酒精成品的过程,称为单塔精馏该塔塔底排酒精糟液,塔顶引出粗酒精。这个流程适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂,一般国外生产浓度88%V)的粗酒精时常用单塔流程。我国酒精工厂一般都不采用这种工艺流程。

2.双塔流程

若利用单塔流程制造浓度95%(V)以上的酒精成品,则塔的塔板数数量很大,结果造成塔身过高,相应的厂房建筑也要很高。这种单塔所得的酒糟数量很大,但其中固形物较少,对酒糟的综合利用和处理也不方便。为此.人们将酒精的蒸馏和精馏两个过程分别在两个塔内进行,这样就产生了由粗馏塔(粗塔,醪塔)和精馏塔两个塔组成的双塔蒸馏工艺流程。

粗馏塔的作用是将酒精和挥发性杂质及一部分水从成熟发酵液中分离出来,并排除由固形物、不挥发性杂质及大部分水组成的酒糟。精馏塔的作用是使酒精增浓和除杂.最后得到符合规格的成品酒精,并排除废水。总体来讲,双塔流程生产的酒精比单塔流程生产的酒精的质量要好得多,但是质量还不够高,一般难以达到食用酒精的标准。

3.三塔流程

两塔流程的主要缺点是成品酒精的质量不够高,无法生产优质的高纯度精馏酒精或食用级酒精。三塔流程就是为了解决两塔流程的这个问题而提出来的。

常规的三塔流程包括粗馏塔、排醛塔和精馏塔三个塔。排醛塔的作用是排除醛酯类等中头级杂质,由于排醛塔排除头级杂质需要在酒精浓度较低的时候进行(一般排醛塔要用水稀释从粗馏塔得到的粗酒精,以得到较大的精馏系数,因此排醛塔又称水萃取塔),醛酯类头级杂质的精馏系数较大,比精馏塔顶部分离头级杂质的效果要好,另外由于进入精塔的脱醛酒已经含有很少头级杂质,所以成品酒精液层的酒精水蒸汽中头级杂质已经相应降低,成品酒精的质量当然就相应提高。

我国有一些酒精厂在改建两塔流程时.往往倾向于在精馏塔之后装一只后馏塔(二精塔),也叫脱甲醇塔(将在后面较详细介绍)。脱甲醇塔对降低成品酒相中的甲醇有明显效果,蒸汽的消耗也低于排醛塔,但是由于甲醇塔是在高酒精浓度下运行的,在排除其他头级杂质方面不如排醛塔。

4.多塔流程

在二塔或三塔流程的基础上,根据需要,可以增添具有专门功能助附加塔,从而构成四塔、五塔乃至六塔流程。通常有三种附加塔。

1)水萃取塔

水萃取塔是把来自醪塔、精馏塔或含杂馏分处理塔的浓度较高的粗酒精(84%~93%,V),通过加水稀释萃取精馏,进一步清除粗酒精中的头级和中级杂质。加水萃取精馏,其理论依据是:酒精浓度较低时头级杂质和中级杂质的精馏系数均大于1,醛类等头级杂质和异戊醇、异丁醇、丙醇等中级杂质将大量聚集在水萃取塔顶部。为了保持醛、酯类在塔顶的适宜浓度,需要及时提取一定数量的塔顶酒精蒸汽至含杂馏分处理塔,以免塔顶酒精蒸汽杂质过多,影响分离效果。

目前工艺中,水萃取塔多设计为50层塔板,物料一般从第30层塔板处进入(从塔底数起),同时来自精馏塔塔釜的酸度较低的余馏水(酸度0.1)从水萃取塔的顶部进入,作为稀释粗酒精用水。经水萃取塔处理,可使粗酒精中大部分醛类和中级杂质进入水萃取塔顶部,水萃取塔顶部的酒精浓度可达35%V),水萃取塔底部中头级杂质浓度较低,酒精浓度约为15%V),塔底溶液送至精馏塔精馏浓缩。

1.脱甲醇塔

从精馏理论可知:甲醇的精馏系数随酒精浓度的增加而变大,所以甲醇的理想分离应该在高酒精浓度时进行。脱甲醇塔的作用就是进一步去除精馏塔来的95%V)以上的精馏酒精中的甲醇,同时还可以进一步除去其它残余的头级杂质(如乙醛等),使从精馏酒精的质量进一步提高。

通过脱甲醇塔脱除甲醇后酒精中的甲醇含量明显降低;酒精外观、色度、氧化时间都明显提高;酒精头级杂质如乙醛等也有较大幅度降低;酒精的酸度明显降低。这些对于生产高质量的酒精是十分有利的。

2)含杂馏分处理塔

含杂馏分处理塔的主要作用是将含杂醇油较多的低浓度酒精(30%60%V)蒸馏浓缩,去除一定量的杂质,生产出工业酒精,该工业酒精还可以送回水萃取塔重新处理以提高优质酒精产率。

杂醇油混合物也主要从该塔采出。采出的杂醇油混合物经冷却器和杂醇油分离器后,得到杂醇油和淡酒,杂醇油进入杂醇油储罐,淡酒可以进入水萃取塔重新处理。

三、国内外精馏系统举例

1.上海酒精总厂(浦东新厂)两塔差压精馏流程

该两塔差压精馏流程和工艺路线基本属于液相过塔方案,精馏塔用回流泵强制回流,且塔设备露天安装,流程示意图如图所示。具体流程如下:发酵成熟醪用醪液离心泵压送至醪液预热器,预热器利用从醪塔塔顶排出的粗酒精蒸汽(7275)预热后(醪液可达55),进入CO

2

分离器离心分离后,低沸点物质以及CO

2

等气体进入CO

2

冷凝器,不凝性气体通过真空系统排入大气中。脱除CO

2

后的醪液从醪塔上部进入醪塔,醪塔加热使用来自DDGS工段的酒糟清液(82~85)通过清液泵进入再沸器后蒸发产生的二次蒸汽,该二次蒸汽的热源始于精馏塔导出的酒精蒸汽(102105)。酒精糟液通过糟液泵送至DDGS工段,再将此糟液加热至90100,然后进行固液分离脱水处理。

醪塔预热器中未冷凝的酒精蒸汽,进入后续的三个冷凝器序列中。醪塔塔顶的粗酒精集中流入粗酒精暂储罐,然后用粗酒精泵把粗酒精送入余馏水暂储罐兼粗酒精预热器,加热至90后进入精馏塔中下部进料层(第15层塔板),作为精馏塔的进料。醪塔再沸器中的酒精蒸汽冷凝后进入暂储罐,且暂储罐上设有辅助冷凝器以防酒精蒸汽逸出。储罐中的液体用精馏塔回流泵压入精馏塔作为回流之用,此回流液的温度约为5565

精馏塔的再沸器用锅炉产生的高压蒸汽(0.6Mpa, 150)加热该塔自身产生的循环余馏水,使之生成二次蒸汽作为精馏塔的供热源。此加热再沸器产生的冷凝液送回锅炉。

在精馏塔进料层上下设数个取油点,在此导出的含油组分进入分油系统提取杂醇油。成品酒精从精馏塔的巴氏区导出。

醪塔最后一台冷凝器的排醛管和CO

2

冷凝器的排醛管均与真空系统连接,使醪塔产生一定的负压,使醪塔在真空状态下运行。

1_醪液离心泵;2—醻液预器;3—C0

2

分离器I 4C0

2

冷凝器;5—真空系统> 6_醪塔再沸器C兼梢塔冷凝器 7—滤清液泵DDGS工段来的淸液);8—酒精糟排出泵(去DDGS工段);9—醪塔1*、2*、3*冷凝器;10—粗 酒精暂储罐;11 一粗酒梢泵;12—余馏水暂储罐;13_精馏塔再沸器;14—_塔回流液暂储罐

1S—辅助冷凝器! IS—精馏塔回流泵;17—杂藓油提取点;18—杂醉袖提取器;19一杂餺油储罐! 20—冷却器> 21—检酒 器;22—成品酒精,23—成品酒精提取点;24—醪液人0! 25—粗酒人口 t 26—一次蒸汽,27_回锅炉;28—余馏水

2.华润酒精有限公司三塔精馏流程

下图是华润酒精公司199411月开始投产的由醪塔、一精塔、二精塔组成的年产3万吨优质酒精的精馏系统的流程示意图。表5-5是该精馏系统的基础数据。

5-5 华润酒精精馏塔基础数据

塔的名称

塔直径(mm)

塔高(mm)

塔板数(塔板类型)

醪塔

2200

22000

25(泡罩板)

一精塔

2000

35500

22(泡罩板),58(斜孔板)

二精塔

1800

30500

70(斜孔板)

工艺路线如下:这是比较传统的精馏工艺,醪塔中的发酵成熟醪中的酒精在醪塔经脱水和初步浓缩,直接从醪塔塔顶进入一精塔下部的入口(气相过塔,节能),由于一精塔设计得较高,可以直接把从醪塔进入的酒精蒸汽浓缩到95%V),而且可以通过几个酒精出口选择一个既达到酒精浓度又汉杂质较低的出口提取酒精,该酒精可以根据质量需要进入成品酒精冷却器,然后进入成品酒精储罐。在一精塔适当部位提取杂醇油,经杂醇油分离器处理,杂醇油进入杂醇油储罐。如果需要将酒精杂质清除到最低程度,那么从一精塔取出的酒精可以直接进入二精塔进一步提纯,后从二精塔成品酒精出口15进入成品酒精冷却器,这样经二精塔处理的酒精的质量是很高的。

由于一精塔高35.0m,塔中高浓度酒精区段较长,这样在一定程度上可相当于脱甲醇塔,因此本流程中的一精塔可以比较彻底地清除甲醇等杂质,达到相应的酒精标准。醪塔产物进入一精塔,一精塔产物进入二精塔均设计为气相过塔,因此在热能上是比较节约的。该系统设计较多的冷凝器,对提高酒精质量有很大帮助,串联预热器可使预热后的醪液温度升至62,对提高蒸馏效率和提高酒精质量均有帮助。

3.美国四塔差压精馏流程

如图5-8所示,该酒精精馏工艺由醪塔、水萃取塔、精馏塔和含杂馏分处理塔四塔组成。其中醪塔和精馏塔在常压下操作,水萃取塔和含杂馏分处理塔在(67×10

5

Pa压力下运行。本工艺全部采用再沸器间接加热:醪塔、水萃取塔和含杂馏分处理塔均用一次蒸汽通过再沸器间接加热,精馏塔用水萃取塔和含杂馏分处理塔塔顶酒精蒸汽共同通过再沸器间接加热。

水萃取塔用水是来自精馏塔和含杂馏分处理塔的废热水,水萃取塔的作用是在低酒精浓度条件下能更好地排出头级杂质和部分中间杂质,含杂馏分处理塔是把来自水萃取塔塔顶含杂酒精蒸汽、精馏塔含杂质高的回流液、杂醇油分离器分离出来的低浓度酒精进一步浓缩,浓缩后的酒精用泵送至水萃取塔再次清除杂质。这是一个较早的设计,现在的设计一般是以精馏塔为热源中心,并增设脱甲醇塔。

5- 8美国四塔差压精馏流程示意图

4.美国五塔精馏流程

5-9是美国J.E.Murtagh教授编写的《酒精工艺学》中具有代表性的美国五塔酒精精馏系统。该系统源于1922年法国专家Emile Barber的发明,1943年经Mariller教授总结改进并推广应用。该精馏系统由醪塔,浓缩塔,水萃取塔,精馏塔和脱甲醇塔组成。各精馏塔和精馏过程简介如下。

精馏过程的第一步是把成熟醪中的挥发性物质分离出来,包括酒精和挥发性杂质。在本工艺中该过程由醪塔和浓缩塔完成。醪塔由2025层塔板组成,浓缩塔又3040层塔板(塔板多设计为筛孔板、泡罩板或筒帽式塔板)组成,其它工艺中有将醪塔与浓缩塔合并为一个较高的醪塔的情况,也是可行的。

一次蒸汽由醪塔塔底进入,与发酵成熟醪充分混合加热醪液。发酵成熟醪从醪塔上部的入口进入,通过由四层以上塔板组成的预提段,在此主要的挥发性组分特别是头级杂质都被闪蒸出去,蒸汽上升至一个由六层以上塔板组成的排醛段,头级杂质在冷凝器内冷凝后被排出。同时,乙醇和其它杂质从预提段基部通过导气管进入浓缩塔中。酒精蒸汽分流到排醛段和浓缩塔,由一个阀门来调节分流量。

乙醇和大部分挥发性杂质以气态形式进入浓缩塔塔釜,在浓缩塔内,乙醇的浓度可被浓缩至95%(体积),降温后进入中间产品储罐。在浓缩塔第25层塔板处(酒精体积浓度为55%)提取以异戊醇为主要成分的杂醇油,在第28层塔板处提取正丙醇。

水萃取塔由40层塔板组成,中间产品缓冲储罐中95%的粗酒精从第30层塔板处进入塔中,来自精馏塔的工艺热水从塔顶部加入,同时一次蒸汽从塔底部进入。通过调节进料速度、热水和蒸汽流量,使粗酒精在水萃取塔中被稀释,杂质作为头级杂质被分离出去,稀释的低浓度酒精在精馏塔中再被重新浓缩。

5- 9美国五塔精馏流程示意图

从萃取塔底部排出的低浓度酒精仍含有挥发性杂质,主要有甲醇,少量的醛类以及异戊醇、异丁醇和正丙醇等。此物料从精馏塔(共75层塔板)的第15层塔板处进入,精馏塔用一次蒸汽直接加热。精馏塔的下段相当于脱水段,在蒸汽加热过程中乙醇和杂质与水分离,分离的水从精馏塔底部排出,大部分被再次循环利用为水萃取塔上部的热水源。乙醇和挥发性杂质在精馏塔中不断向塔顶部上升,浓缩过程与浓缩塔中的浓缩情况大体相同。富含异戊醇、正丙醇的酒精在第2023层塔板处取出,经杂醇油分离器处理后送至浓缩塔中。通常在精馏塔的第70层塔板处取出96.1%(体积)的成品酒精,头级杂质聚集在第7175层塔板。回流的头级杂质冷凝液再被送到醪塔的排醛段再次提纯。浓缩塔、水萃取塔以及精馏塔顶的头级杂质可以打回排醛段进行循环处理,这样可以提高酒精产率。

5.华润酒精有限公司六塔差压精馏流程

目前比较先进的酒精精馏工艺是华润酒精有限公司的六塔差压精馏工艺如图5-10所示,它由醪塔、粗辅塔、精馏塔、水萃取塔、脱甲醇塔和含杂馏分处理塔六个塔组成。

根据各个精馏塔对热量的需要不同,6个精馏塔的操作可以分为不同的压力等级。高能级塔的高温酒精蒸汽可用于次能级塔的间接加热,并通过各种不同的热交换使产品达到相应的温度,达到节能的目的。经过六塔精馏系统以及换热器组,可把发酵成熟醪中的酒精分离出来,并浓缩达到所需的浓度;同时排除其中的绝大部分杂质,使所生产的成品酒精达到95%(体积)以上,质量达到食用酒精国家标准(GB343-2002)。各塔主要功能和精馏工艺简述如下。

醪塔:发酵成熟醪经预热器预热后进入醪塔,经精馏,发酵成熟醪中的酒精和挥发性杂质从醪塔塔顶排出;几乎不含酒精的酒精糟液从塔釜排出,送至DDGS车间处理。

粗辅塔:为减轻醪塔负荷,在醪塔第23层塔板出设一溢流管,使回流的低浓度液相酒精进入粗辅塔进一步浓缩,经浓缩的酒精蒸汽重新回到醪塔,浓缩后的清液,即高温工艺水从粗辅塔塔底排出。粗辅塔的加热是由一次饱和蒸汽来完成的。

水萃取塔:来自醪塔的粗酒精由水萃取塔的第二层填料液体分布器进入。由于水萃取塔采用蒸汽直接加热,在蒸汽的作用下,粗酒精的部分杂质和部分酒精自塔顶排出。这部分杂质主要是醛、杂醇油、酯类,其经冷凝器冷凝后可被送至含杂馏分处理塔,用于生产工业酒精。而排杂后的水萃取塔塔釜的低浓度酒精(体积浓度约为12%15%)被送至精馏塔进一步浓缩。

精馏塔:精馏塔是六个塔中塔体最高且塔板数最多的塔,其主要功能是把经水萃取塔脱醛的低浓度酒精进一步浓缩(体积浓度至少达到95%)和再一次除杂提纯。精馏塔采用一次蒸汽间接加热。

含杂馏分处理塔:含杂馏分处理塔主要用于处理含杂质较多的酒精,如水萃取塔塔顶、精馏塔塔顶的含杂酒精等,塔顶采出工业酒精,在第2027层塔板提取杂醇油。

华润酒精有限公司的六塔差压径流装置是目前国内规模最大的一致正常运行和的差压径流装置,在产品质量和能耗水平上均较常规精馏有较大幅度的提高。

5- 10 华润酒精有限公司六塔差压精馏流程示意图